Skaningowy mikroskop elektronowy (SEM) to mikroskop o bardzo wysokiej rozdzielczości, który pozwala zobaczyć małe rzeczy z bardzo dużą szczegółowością. To jest szybki przegląd sposobu robienia zdjęć próbki za pomocą jednego. Należy pamiętać, że SEM jest bardzo delikatnym sprzętem i należy go używać z dużą ostrożnością. Jednak dokładne przestrzeganie tych kroków prawie gwarantuje, że nie uszkodzisz mikroskopu. Istnieje również wiele innych funkcji, które nie zostały omówione w tym artykule, ale ta procedura opisuje, jak uzyskać podstawowy obraz.
Ten artykuł zawiera szczegółowe instrukcje dotyczące mikroskopu JEOL JSM-6010LA. Każdy mikroskop JEOL będzie miał bardzo podobne elementy sterujące do mikroskopu opisanego w niniejszej instrukcji. Mikroskopy Hitachi również będą bardzo podobne, ale inne marki, takie jak Zeiss, mogą mieć pokrętła sterujące w różnych miejscach.
Kroki
Krok 1. Uzyskaj przygotowaną próbkę
Przygotowanie próbki do mikroskopii elektronowej jest samo w sobie bardzo dogłębną procedurą, więc do tej procedury użyj próbki, która została przygotowana dla Ciebie. Jeśli próbka jest przygotowywana do SEM, będzie musiała mieć odpowiednią wielkość i powierzchnię przewodzącą. Ponieważ próbka została już przygotowana, w niniejszym artykule założymy, że spełnia te kwalifikacje.
Krok 2. Doprowadzić SEM do ciśnienia atmosferycznego w celu otwarcia drzwiczek próbki
Zrozum, że SEM będzie zawsze włączony, a komora próbki będzie zawsze pod próżnią. Oznacza to, że komora będzie całkowicie pusta z jakichkolwiek cząsteczek gazu, dzięki czemu elektrony będą miały wyraźną ścieżkę w kierunku próbki. Naciśnij i przytrzymaj przycisk VENT, aż zacznie migać i usłyszysz kliknięcie. Przycisk VENT będzie nadal migać, dopóki środowisko w komorze nie podniesie się do ciśnienia atmosferycznego. Gdy przycisk VENT świeci na pomarańczowo, oznacza to, że w komorze panuje ciśnienie atmosferyczne i można otworzyć drzwi.
Krok 3. Załóż rękawiczki
Jest to niezwykle ważne, ponieważ komora SEM musi być bardzo czysta!
- Używając uchwytów po obu stronach drzwi, powoli wysuń drzwi.
- Po otwarciu drzwi ostrożnie chwyć uchwyt próbki i przesuń go w prawo. Poluzuje się ze swoich rowków i teraz możesz załadować swoją próbkę.
- W każdym z czterech rogów uchwytu próbki znajdują się dwie śruby dociskowe utrzymujące próbkę w miejscu. Lekko poluzuj te śruby (powinno wystarczyć pół obrotu śrubokręta), a następnie wyjmij pustą próbkę z uchwytu.
- Możesz na razie odłożyć pustą próbkę na bok, ale pamiętaj, aby umieścić ją na Kimwipe, a nie bezpośrednio na biurku lub stole. Umieść próbkę w uchwycie, a następnie dokręć śruby.
- Gdy próbka znajdzie się na swoim miejscu, wsuń uchwyt próbki z powrotem do rowków na stoliku na próbki.
- Teraz możesz zamknąć drzwi, wpychając je z powrotem do komnaty.
Krok 4. Trzymając drzwi zamknięte, naciśnij i przytrzymaj przycisk EVAC, aż zacznie migać, aby ponownie wprowadzić próżnię do komory
Usłyszysz trzaski, a po około minucie rozkręcą się turbiny pompy. Pompy te usuną wszystkie cząsteczki gazu z komory i podniosą ciśnienie wewnętrzne do około 10^-6 torów. Gdy przycisk EVAC świeci na zielono, oznacza to, że w komorze panuje próżnia. Teraz odczekaj dodatkowe 5 minut przed przejściem do następnego kroku.
Krok 5. Po 5 minutach możesz włączyć wiązkę elektronów i zacząć robić zdjęcia
- Przejdź do komputera SEM i oprogramowanie mikroskopu powinno być włączone. Zielony przycisk w prawym górnym rogu ekranu powie OFF, wskazując, że wiązka elektronów jest wyłączona. Kliknij go, aby włączyć wiązkę, a wtedy powie ON.
- Następnie kliknij przycisk ACB (automatyczny kontrast i jasność), a twoja próbka powinna zostać wyświetlona.
- Używając pokrętła powiększenia na panelu sterowania, powiększ do żądanego powiększenia. Dobrym pomysłem jest ustawianie ostrości przy większym powiększeniu niż chcesz dla obrazu, dzięki czemu obraz będzie wyglądał lepiej po pomniejszeniu. Na przykład, jeśli chcesz uzyskać obraz przy 2500x, możesz chcieć skupić się na około 4000x.
- Po powiększeniu użyj pokrętła ostrości, aby wyostrzyć obraz.
Krok 6. Dostosuj wysokość próbki
Teraz twoja próbka jest w centrum uwagi, ale możesz zauważyć, że nie wygląda tak dobrze, jak byś się spodziewał.
- Pod obrazem próbki na ekranie komputera zobaczysz odległość roboczą określoną jako „WD x mm”, gdzie x to liczba zwykle około 10-20. Zwróć uwagę na ten numer.
- Aby uzyskać dobre obrazy, możesz użyć odległości roboczej 10 mm. Oznacza to, że wiązka jest skupiona w odległości 10mm od obiektywu. Aby ustawić odległość roboczą, kliknij „WD x mm”, a pojawi się suwak, umożliwiający zmianę dowolnej liczby x na 10. Śmiało i kliknij 10.
- Obecnie wysokość próbki wynosi Z=25mm. Aby zmienić wysokość próbki, użyjesz pokrętła Z. Ta część może być trudna. Niezależnie od tego, jaka była pierwotna odległość robocza, odejmij 10 od i tyle będziesz potrzebować, aby przesunąć pokrętło Z. Na przykład, jeśli twój WD miał 16 mm i zmieniłeś go na 10 mm, będziesz musiał przesunąć pokrętło Z w dół o około 6 mm. Więc zmienisz to na około 19mm.
- Obracając pokrętłem Z, obserwuj ekran, ponieważ zacznie się on skupiać. Gdy jest już zogniskowany, Twoje zdjęcie jest gotowe!
Krok 7. Oddal do żądanego powiększenia i jeśli chcesz przejść do innego obszaru próbki, możesz użyć pokręteł X i Y
Możesz także dostosować kontrast i jasność do swoich upodobań. Gdy znajdziesz obszar, który Ci się podoba, zrób zdjęcie, klikając ikonę aparatu z napisem „STORE”. Spowoduje to otwarcie okna dialogowego umożliwiającego zapisanie pliku obrazu. Możesz nazwać plik według własnego uznania i przechowywać go w dowolnym folderze na komputerze lub na dysku flash.
Krok 8. Wyłącz wiązkę elektronów, klikając zielony przycisk z napisem „ON” w prawym górnym rogu
Upewnij się, że jest napisane „OFF”, zanim przejdziesz dalej. Przekręć pokrętła X, Y i Z tak, aby każda wartość wynosiła 25 mm. Teraz naciśnij i przytrzymaj przycisk VENT, aż zacznie migać, aby przywrócić ciśnienie atmosferyczne w komorze próbki.
Krok 9. Otwórz komorę próbki, gdy przycisk VENT zaświeci się na pomarańczowo
Po wyjęciu próbki z uchwytu umieść pustą próbkę z powrotem w uchwycie i wsuń ją z powrotem do stolika na próbki. Przesuń drzwi z powrotem do pozycji zamkniętej. Na koniec naciśnij i przytrzymaj przycisk EVAC, aż zacznie migać. NIGDY nie pozostawiaj komory SEM wentylowanej, może to spowodować uszkodzenie części wewnątrz. Gdy przycisk EVAC zaświeci się na zielono, można opuścić SEM.
Ostrzeżenia
- Bardzo ważne jest noszenie rękawiczek podczas dotykania wszystkiego, co wejdzie do komory próbki!
- Nigdy pozostawić komorę SEM odpowietrzoną. Jeśli opuścisz SEM, upewnij się, że przycisk EVAC świeci na zielono.
- Jeśli Twoja próbka nie została przygotowana specjalnie do SEM, nie wkładaj jej do mikroskopu! Niektóre próbki po prostu nie pokażą się dobrze, ale inne mogą faktycznie spowodować uszkodzenie części wewnętrznych.
